|
|
|
瓜蒌子性状扁平椭圆形，长1215 mm，宽610 mm，厚约3.5 mm。粉末显微可见种皮表皮细胞、石细胞、星状细胞及螺纹导管，其中螺纹导管直径范围为20~40 μm。薄层色谱鉴别以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为对照品，展开剂为环己烷-乙酸乙酯（5:1）。指纹图谱采用高效液相色谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱，检测波长230 nm，流速0.9 ml/min，柱温25 ℃；供试品指纹图谱应有2个特征峰，S峰对应参照物3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇。含量测定流动相为甲醇-水（93:7），检测波长230 nm，理论板数以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算不低于2000，供试品用二氯甲烷超声提取，规定含量不得少于0.080%。检查项要求水分≤10.0%，总灰分≤3.0%；浸出物石油醚冷浸法≥4.0%，水热浸法≥2.6%。
桑白皮性状为扭曲卷筒状，厚14 mm。横切面显微鉴别中可观察到韧皮部射线、乳管、纤维及草酸钙方晶（直径1132 μm）、石细胞（直径2252 μm）和淀粉粒（直径416 μm）。薄层色谱使用聚酰胺薄膜，以醋酸为展开剂，在紫外365 nm下检视，应出现两个荧光主斑点。HPLC指纹图谱条件：乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，检测波长280 nm；供试品指纹图谱应有6个指纹峰，参照物桑酮G与邻近峰的分离度不得低于1.5。浸出物水热浸法不得少于9.0%。含量测定项未在此片段体现，但通过指纹图谱已实现对整体化学轮廓的控制。
桔梗药材呈圆柱形或纺锤形，长720 cm，直径0.72 cm。鉴别要点包括：横切面可见乳管群与菊糖结晶；用稀甘油装片可观察到菊糖呈扇形结晶。薄层色谱以三氯甲烷-乙醚（2:1）为展开剂，展开后喷以硫酸乙醇溶液显色。质量控制还包括水分不得过15.0%、总灰分不得过6.0%，浸出物醇热浸不少于17.0%、水热浸不少于23.0%。含量测定采用HPLC-ELSD，流动相为乙腈-水（25:75），理论板数以桔梗皂苷D峰计不低于3000，供试品经正丁醇萃取和硅胶柱纯化，要求桔梗皂苷D（C₅₇H₉₂O₂₈）含量不得少于0.10%。
橘红外表面黄棕色或橙红色，有油室，切成条状或不规则薄片。粉末显微可检识表皮细胞、气孔（直径18~26 μm）以及草酸钙方晶。薄层色谱采用二次展开系统，以三氯化铝为显色剂，在紫外灯下检视橙皮苷的荧光斑点。检查项中水分不得超过13.0%，总灰分不得超过5.0%（内容未完，但已包含核心鉴别信息）。这些指标与显微、色谱信息共同构成了橘红的专属性鉴别体系。
来源：《清金化痰汤》专著 - 6-第六章 清金化痰汤原料药材研究.md 原文关键内容： 瓜蒌子标准：性状呈扁平椭圆形，长12～15mm，宽6～10mm，厚约3.5mm；鉴别包括粉末显微特征（种皮表皮细胞、石细胞、星状细胞、螺纹导管直径20～40μm）和薄层色谱（以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为对照品，展开剂环己烷-乙酸乙酯5:1）；检查水分不得过10.0%，总灰分不得过3.0%；浸出物用石油醚冷浸法不得少于4.0%，水热浸法不得少于2.6%；指纹图谱采用HPLC，色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶（250mm×4.6mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱，检测波长230nm，流速0.9ml/min，柱温25℃，供试品指纹图谱应有2个特征峰，S峰为参照物3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇；含量测定以甲醇-水（93:7）为流动相，检测波长230nm，理论板数按3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算不低于2000，供试品溶液制备用二氯甲烷超声提取，本品含3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇（C44H58O5）不得少于0.080%。
桑白皮标准：性状为扭曲卷筒状，厚1～4mm；鉴别包括横切面显微（韧皮部射线、乳管、纤维、草酸钙方晶直径11～32μm，石细胞直径22～52μm，淀粉粒直径4～16μm）和薄层色谱（聚酰胺薄膜，醋酸展开，紫外365nm检视两个荧光主斑点）；浸出物水热浸法不得少于9.0%；指纹图谱采用HPLC，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，检测波长280nm，桑酮G与邻近峰分离度不低于1.5，供试品指纹图谱应有6个指纹峰，S峰为桑酮G；含量测定项未在此片段体现。
桔梗标准：性状圆柱形或纺锤形，长7～20cm，直径0.7～2cm；鉴别包括横切面（乳管群、菊糖结晶）、稀甘油装片观察菊糖扇形结晶、薄层色谱（以三氯甲烷-乙醚2:1展开，硫酸乙醇显色）；检查水分不得过15.0%，总灰分不得过6.0%；浸出物醇热浸不得少于17.0%，水热浸不得少于23.0%；含量测定采用HPLC-ELSD，乙腈-水（25:75）为流动相，理论板数按桔梗皂苷D峰计不低于3000，供试品经正丁醇萃取和硅胶柱纯化，含桔梗皂苷D（C57H92O28）不得少于0.10%。
橘红标准：性状为长条形或不规则薄片，外表面黄棕色或橙红色，有油室；鉴别包括粉末显微（表皮细胞、气孔直径18～26μm、草酸钙方晶）和薄层色谱（二次展开，三氯化铝显色，检视橙皮苷荧光斑点）；检查水分不得过13.0%，总灰分不得过5.0%（内容未完）。
| 鉴别项目 | 瓜蒌子 | 桑白皮 | 桔梗 | 橘红 |
|---|---|---|---|---|
| 显微关键特征 | 种皮表皮细胞、石细胞、星状细胞；螺纹导管直径20～40 μm | 韧皮部射线、乳管、纤维；草酸钙方晶(11～32 μm)、石细胞(22～52 μm)、淀粉粒(4～16 μm) | 横切面乳管群；菊糖扇形结晶 | 表皮细胞、气孔(18～26 μm)、草酸钙方晶 |
| 薄层条件 | 以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为对照品；环己烷-乙酸乙酯(5:1) | 聚酰胺薄膜；醋酸展开；紫外365 nm检视两个荧光主斑点 | 三氯甲烷-乙醚(2:1)；硫酸乙醇显色 | 二次展开；三氯化铝显色；检视橙皮苷荧光斑点 |
| HPLC指纹图谱 | 乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱；检测波长230 nm；2个特征峰，S峰为3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 | 乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱；检测波长280 nm；6个指纹峰，S峰为桑酮G，分离度≥1.5 | 无指纹图谱项（含量测定用HPLC-ELSD） | -（待考证） |
| 含量测定指标 | 3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 ≥0.080% | -（未体现） | 桔梗皂苷D ≥0.10% | -（未体现） |
| 水分 / 总灰分 | ≤10.0% / ≤3.0% | -（未体现） | ≤15.0% / ≤6.0% | ≤13.0% / ≤5.0% |
| 浸出物要求 | 石油醚冷浸≥4.0%；水热浸≥2.6% | 水热浸≥9.0% | 醇热浸≥17.0%；水热浸≥23.0% | -（未体现） |
本页面由AI基于原始研究资料自动生成，内容忠实于原文。